ANALISIS KRISTAL KUBIK
A. Tujuan
Mahasiswa dapat menentukan sistem kristal, parameter kisi dan bidang-bidang kristal berdasarkan analisis kristalografi sederhana.
B. Kajian Pustaka
1. Sistem Kristal
Sebuah sistem kristal terdiri dari semua kelas kristal yang memungkinkan pilihan dari jenis yang sama dari dasar dengan simetri maksimal. Untuk setiap sistem kristal ada karakteristik atau kanonik kisi dasar yang sesuai (yaitu sistem koordinat a, b, c). Satuan sel struktur kristal yang dihasilkan dari pilihan semacam mungkin primitif atau multipel.
Sistem kristal adalah klasifikasi
kelompok simetri. Kelompok simetri bukan klasifikasi berbagai jenis metrik. Metrik
ditentukan oleh simetri tetapi metrik tidak
menentukan simetri.
2.
Grup Ruang
Ada 230 grup ruang yang disusun berdasarkan kelas dan
sistem kristal. Grup ruang untuk sistem kubik adalah sebagai berikut:
Ada 11 kelas Laue untuk simetri
difraksi. Berikut ini ditunjukkan kemungkinan grup ruang kelas Laue untuk
sistem kubik:
Kelas kristal
diperoleh dengan menghapus huruf yang menunjukkan jenis
unit sel dan dengan mengganti
setiap sumbu sekrup
dengan sumbu rotasi
yang sesuai serta huruf a, b, c, n, d
dengan m.
3.
Difraksi Sinar-X oleh Kristal
Metode
Powder
Metode ini
ditemukan oleh Debye dan Scherrer. Cahaya yang digunakan monokromatik.
Kamera
yang digunakan Debye-Scherrer terdiri dari silinder logam yang dilengkapi
dengan film fotografi. Sinar utama tegak lurus terhadap sumbu. Jarak antara dua
garis simetris, dihasilkan oleh perpotongan kerucut silinder, yaitu 4θR, θ
merupakan sudut Bragg (dalam radian) dan R jari-jari kamera. Interval dhkl
diturunkan dari hukum Bragg. Metode powder memberikan hanya kaidah vektor
resiprok. Aturan kaidah berhubungan dengan proyeksi kisi pada garis lurus.
Pemeriksaan ini untuk mendasari proyeksi a, b, c dan
indeks hkl bagi tiap garis yang korespon terhadap rekonstruksi proyeksi kisi
3-dimensi dari 1-dimensinya. Menurut hukum Bragg, bagi tiap garis diperoleh
persamaan untuk tiap tipe:
Untuk kristal
kubik, persamaannya diturunkan menjadi:
h2+k2+l2 = s yang merupakan integer dan bernilai positif. Ada
banyak kemungkinan operasi simetri yang dihasilkan oleh kombinasi dan permutasi
indeks hkl, misalnya s=1 dapat merefleksikan 100, 010, 001, dst, dan s=2 dapat
merefeleksikan 110, 101, 011, dst. Jumlah refleksi yang menyatakan garis yang
sama disebut multiplisitas.
1.
Analisis Kristalografi Kristal Kubik
Analisis difraksi sinar-X digunakan untuk material
kristalin. Suatu kristal tersusun dari kumpulan satuan sel, apabila sinar-X
mengenai atom dalam satuan sel tersebut akan muncul amplitudo hamburan.
Persamaan amplitudo dari hamburan satuan sel tersebut adalah sebagai berikut
(Williams & Carter, 1996:240):
dengan: F (θ) = faktor
struktur, i = atom dalam satuan sel, θ = sudut difraksi, r = jari-jari
permukaan sferik dan k, K masing-masing sebagai tetapan vektor, ri =
suatu vektor yang menegaskan lokasi masing-masing atom dalam satuan sel.
Berdasarkan amplitudo
tersebut, atom dalam semua satuan sel menghamburkan dengan perbedaan fase
sebesar 2Ï€iK.ri, sedangkan ri = xia + yib + zic.
Harga K = ghkl untuk kristal sempurna, ghkl didefinisikan
sebagai vektor kisi resiprok = ha* + kb* + lc*, dengan demikian faktor struktur dapat dinyatakan sebagai:
Langkah utama yang dilakukan untuk identifikasi spektra difraksi sinar-X mesopori-mesostruktur kubik melalui penentuan kisi resiprok kubik primitif, kubik pusat badan (body centered cubic/bcc), dan kubik pusat muka (face-centered cubic/fcc).
a.
Kubik
Primitif
Penentuan
kisi resiprok atau bilangan h,k,l pada kubik primitf tidak ada aturan, karena
atom dengan koordinat (xj,yj,zj) tidak
memiliki translasi ke atom lain setipe. Dengan demikian hanya memiliki satu
jenis koordinat yaitu (x,y,z) = (0,0,0). Substitusi koordinat atom tersebut ke
dalam persamaan (3), didapatkan persamaan faktor struktur:
Fhkl = 1f untuk semua harga
h, k, l
Berdasarkan
harga faktor struktur tersebut, maka bidang-bidang kristal (hkl) dalam kubik
primitif, antara lain: (100), (110), (111), (200), (210), (211), (220), (221),
atau (300), (310), (311), (222), (321),dst.
b.
Kubik
Pusat Badan
Berdasarkan
harga faktor struktur, maka bidang-bidang kristal (hkl) dalam kubik pusat badan
meliputi antara lain: (110), (200), (211), (220), (310), (222), (321), (400),
(420), (332), dst.
c.
Kubik
Pusat Muka
Apabila
semua h,k,l merupakan bilangan genap atau ganjil, maka semua eksponensial
memiliki bentuk e2nπi, oleh karena itu harga eksponensial berharga
+1. Namun, jika salah satu dari h,k,l merupakan bilangan ganjil tetapi lainnya
genap atau sebaliknya, maka harga eksponensial yaitu dua berharga -1 dan satu
buah yang lain berharga +1. Berdasarkan hal di atas, faktor struktur yang
muncul pada kubik pusat muka:
Fhkl =
4 f
untuk semua h,k,l berharga genap
atau ganjil
Fhkl =
0 untuk h,k,l berharga campuran
genap dan ganjil
Berdasarkan
harga faktor struktur tersebut, maka bidang-bidang kristal (hkl) dalam kubik
pusat muka meliputi antara lain: (111), (200), (220), (311), (222), (400), dst.
5.
Penentuan Parameter Kisi Sistem Kubik
Penentuan parameter kisi sistem kubik dihitung dengan
persamaan hubungan bidang refleksi, parameter kisi dan jarak antar bidang
berikut (Smart & Moore, 1995):
Substitusi
nilai d(Ã…) dari data ke dalam persamaan (4) melalui perhitungan satu persatu
bidang-bidang refleksi berbasis kubik primitif, kubik pusat badan dan kubik
pusat muka, diperoleh nilai parameter kisi (a). Hubungan bidang-bidang kristal
pada berbagai sistem kubik dengan nilai (h2+k2+l2)
yang didasarkan aturan bidang terdifraksi secara lengkap ditunjukkan pada Tabel
1.
Tabel
1. Nilai (h2+k2+l2) sistem berbagai kubik dan
bidang-bidang kristal (hkl)
|
Nilai (h2+k2+l2)
|
Bidang-bidang kristal (hkl)
|
|||
|
Bilangan terlarang
|
Primitif (P)
|
Pusat Muka (F)
|
Pusat Badan I
|
|
|
|
1
|
|
|
(100)
|
|
|
2
|
|
2
|
(110)
|
|
|
3
|
3
|
|
(111)
|
|
|
4
|
4
|
4
|
(200)
|
|
|
5
|
|
|
(210)
|
|
|
6
|
|
6
|
(211)
|
|
7
|
|
|
|
-
|
|
|
8
|
8
|
8
|
(220)
|
|
|
9
|
|
|
(221), (300)
|
|
|
10
|
|
10
|
(310)
|
|
|
11
|
11
|
|
(311)
|
|
|
12
|
12
|
12
|
(222)
|
|
|
13
|
|
|
(320)
|
|
|
14
|
|
14
|
(321)
|
|
15
|
|
|
|
-
|
|
|
16
|
16
|
16
|
(400)
|
|
|
17
|
|
|
(322), (410)
|
|
|
18
|
|
18
|
(330), (411)
|
|
|
19
|
19
|
|
(331)
|
|
|
20
|
|
20
|
(420)
|
C. Metode
Alat: Model
atom kubik primitif (P), kubik pusat
badan (I), dan kubik pusat muka (F).
Bahan: Pola difraksi sinar-X suatu
kristal kubik.
Prosedur kerja
a.
Penentuan
dengan (hkl) kubik pusat muka
b.
Penentuan
dengan (hkl) kubik pusat badan
c.
Penentuan
dengan (hkl) kubik primitif
D. Perhitungan
Perhitungan dan Penentuan parameter kisi
1. Penentuan
dengan (hkl) kubik pusat muka.
2.
Penentuan
dengan (hkl) kubik pusat badan.
3.
Penentuan
dengan (hkl) kubik primitif.
E. Pembahasan
Berdasarkan
hasil penentuan dengan (hkl) kubik pusat badan diperoleh:
Berdasarkan
hasil penentuan dengan (hkl) kubik primitif diperoleh:
Dari analisa data menunjukkan bahwa
pada kubik pusat badan (I) nilai parameter kisi (a) tiap-tiap d hampir sama
yaitu sekitar 5,6 sedangkan pada kubik pusat muka (F) menunjukkan nilai
parameter kisi yang berbeda.
Bidang bidang yang masuk dalam analisa
data ini adalah bidang (110), (200), (211), (220), (310), dan
(222). Apabila dilihat nilai S semuanya adalah genap yaitu 2, 4, 6, 8, 10, 12.
Melihat hal itu pula maka spesimen yang digunakan dapat ditentukan, dimana
spesimen dalam percobaan ini adalah kisi bravais yang berjenis kubik pusat
badan (I).
F. Kesimpulan
1. Nilai parameter kisi yang diperoleh dari yaitu sekitar 5,6 untuk kubik pusat badan (I).
2. Berdasarkan nilai parameter kisi (a) yang diperoleh, dimana nilai parameter kisi tiap-tiap nilai d hampir sama, maka dapat disimpulkan bahwa spesimen yang digunakan dalam percobaan ini adalah kubik pusat badan (I). Bidang bidang yang masuk dalam analisa data ini adalah bidang (110), (200), (211), (220), (310), dan (222).
Daftar pustaka
Huheey, J.E.,
Keiter, E.A., & Keiter, R.L. (1993). Inorganic
chemistry: principle of structure and reactivity (4th ed.). New
York: Harper Collins College.
Li, W.K. et.al.
(2008). Advanced structural inorganic
chemistry. New York: Oxford University Press.
Miessler, G.A.
& Tarr, D.A. (2003). Inorganic
chemistry (3rd ed.). Englewood Cliffs. New
Jersey: Prentice Hall.
Terimakasih PAk atas ilmunya di mata kuliah kewirausahaaan.
ReplyDelete